【CEM】电子设备组件样品制备用于IEC 62321-7-2:2017办法六价铬含量剖析

　　世界电工委员会（IEC）亦推出了新的测验规范——IEC 62321-7-2:2017，旨在检测很多产品中的六价铬含量。该新规替代了IEC 62311:2008中相应的部分条款。二、

　　本运用攻略将建立正确的微波设备、选项和程序，以确保符合该办法的要求。一起，经过辅导剖析师在操作开端前预备特定试剂，本攻略亦旨在简化办法的操作的进程。三、

　　IEC办法（62321-7-2:2017年e版）所规则的微波程序中，条件并不苛刻。只需确保样品能到达并维持在150至160摄氏度的温度，继续90分钟即可。在此次操作中，咱们选用的是装备了规范红外温度调控及拌和功用的MARS 6型微波设备。样品的制备作业是在CEM 55毫升MARSXpress反响罐中完结的，这种反响罐由三部分所组成，具有简洁的排气和从头密封功用。（参见图1）或许，也能够再一次进行挑选运用搭配了55毫升MARSXpress反响罐的MARS One微波设备，或是搭配了EasyPrep或iPrep反响罐的MARS 6来进行此项办法的操作。

　　在1升容量瓶中将20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中，然后用洁净的去离子水稀释至刻度线°C，并每月新鲜制造。运用前测验pH值，假如pH值低于11.5则丢掉溶液。

　　将87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升洁净的去离子水中。转移到1升容量瓶中，并用洁净的去离子水补足体积。

　　用洁净的去离子水将50毫升试剂级HNO3稀释至100毫升。贮存于20°C。

　　将250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。贮存在棕色瓶中。运用前查看溶液是否变色。贮存期可达两周，假如溶液变色则丢掉并预备一批新鲜的。

　　将10毫升蒸馏的试剂级或光谱级的H2SO4用洁净的去离子水稀释到100毫升的容量瓶中。

　　MARSXpress反响罐中称量大约0.15克的样品，并参加磁力拌和棒。2.参加10毫升消解溶液。

　　6.将反响罐均匀地放置在MARSXpress转盘上，并放入微波炉腔内。按照表

　　如图2所示，准确操控功率能够轻轻松松完结运转期间所需的必要消解条件。虽然该办法并未特别指出，咱们仍主张选用拌和选项，以便在别离前将六价铬完荃提取至容器内的水相中。微波处理完结后，有必要进行后续的消解程序，具体步骤将在接下来章节中具体阐明。

　　运用0.45 µm滤膜过滤水相。用水冲刷消解罐三次，并过滤冲刷溶液。假如过滤器阻塞，运用孔径较大的过滤器。

　　3.用水冲刷烧瓶内部和滤垫，将滤液和冲刷溶液转移到一个装有磁力拌和棒的150毫升烧杯中。

　　4.在拌和的一起逐滴参加35%硝酸，监测pH值调整至7.5 ± 0.5。

　　c. 将混合物定量转移至50毫升容量瓶，用去离子水补足至50毫升，并重复倒置数次。

　　1厘米吸收池中，运用比色计在540纳米波长下丈量吸光度。色彩闪现后，需在30分钟内完结剖析。

　　3.经过减去经色彩发展进程处理的空白样品的吸光度，对样品的吸光度读数进行校对。4.

　　c. 将内容物定量转移到50毫升容量瓶中，并用去离子水调整样品体积至50毫升，并屡次倒置。

　　1厘米吸收池中，运用比色计在540纳米波长下丈量。色彩闪现后，需在30分钟内完结剖析。

　　【CEM】电子设备组件样品制备用于IEC 62321-7-2:2017办法六价铬含量剖析

　　【ISCO Webinar】建立您的色谱柱工具箱——为反相和正相HPLC及SFC别离挑选正确的色谱柱